トピックアウトライン

  • 一般

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  • 検量線の例題１－１）の続きです。

    • 検量線で濃度を決める（１－１）のつづきです。

      （１－１）では、表示された検量線の真ん中あたりに未知試料の信号強度があり、その信号強度を回帰式に代入して濃度を求められました。これは、問題なくできました。

      この例題（１－２）では、未知試料の信号強度が、標準試料測定で得られた信号強度の範囲を超えた場合の扱い方を学びます。

       

      以下のように、（１－１）と同じデータを使います。

      　　標準試料   　　調整濃度　                                    　測定結果　

      ①　ブランク（NO3-濃度 = 0）                        →　ピーク高 =    1030

      ②　標準試料（NO3-濃度 = 0.002 mg L-1）      →　ピーク高 =    3500

      ③　標準試料（NO3-濃度 = 0.02 mg L-1）        →　ピーク高 =   36150

      ④　標準試料（NO3-濃度 = 0.10 mg L-1）        →　ピーク高 =  163223

      ⑤　標準試料（NO3-濃度 = 0.20 mg L-1）        →　ピーク高 =  330409

      ⑥　標準試料（NO3-濃度 = 0.50 mg L-1）        →　ピーク高 =  814093




    • 問題１－２）

      　未知試料（B）を測定したところ、信号強度が9.3×105  でした。次にどのような処理をすべきでしょうか？　（問題の本文は、本ページの下の方にあります。それまでは途中説明の文章です）

       

      未知試料(B)：信号強度（ピーク高さ）が9.3・105

      この信号強度を、上の図に記されている回帰式に代入すると、

      (Bの濃度) = 0.0016079+5.9215×（9.3・105）=  0.55 (mg L-1)


      　標準試料を測定した信号強度の濃度幅を超えています。回帰直線を高濃度側に伸ばしても大丈夫だろうか？　かなり不安だ。

    • 【標準試料の範囲を超えた信号強度が、未知試料から得られたときの対処法（１）】

      ①　未知試料のピーク高が、標準試料のピーク高の範囲に収まるように、さらに高濃度の標準試料⑦と⑧を用意して、検量線（直線）でカバーできる濃度範囲を広げることを試みました。


      標準試料⑦：0.7 (mg L-1)と⑧：0.8 (mg L-1)を準備して測定した結果を下図中の⑦と⑧に追加しました。



      　高濃度の標準試料⑦と⑧を測定すれば、先の検量線の延長上（灰色の破線）にプロットされると期待したのですが、上図中の灰色実線で示すように、期待したよりも小さなピーク高となってしまいました。これは、NO3-濃度が0.5 (mg L-1)を超えた範囲では、いくら濃度が高くなっても、それに比例してピーク高が大きくならないことを意味します。つまり、信号強度が頭打ちになってきたことを意味するのです。

      【イオンクロマトグラフィーで信号強度が頭打ちになる理由】

      　イオンクロマトグラフィーでは、カラムが保持できるイオンの量には上限があり、カラムがイオンで飽和（Saturate）して定量上限を迎えます。そのようなときは、カラムが保持できる上限濃度を超えないように、分析試料を希釈する必要があります。未知試料(B)：信号強度（ピーク高さ）は9.3・105 だったので、図中の回帰曲線（灰色実線）から、その濃度はおよそ0.6～0.7 mg/Lの範囲にあることがわかります。この未知試料（B）を二倍に希釈すれば、その希釈液の濃度はおよそ0.3～0.35 mg/Lになり、検量線（直線）の範囲に収まるはずです。このように、最適な希釈率を推測して、実験を上手く進めましょう。



    • （ここからが、例題１－２）の本文です）


      【標準試料の範囲を超えた信号強度が、未知試料から得られたときの対処法（２）】

      　標準試料の範囲よりも大きな信号強度が未知試料から得られたら、その未知試料を適切な倍率で希釈します。

      　未知試料（B）を25 mL ホールピペットで吸い取り、50 mLのメスフラスコに入れ、水でメスアップしました。この希釈した試料を分析したところ、信号強度として527933が得られました。希釈する前の未知試料の濃度を求めてください。




    • 次のコースでは、未知試料の信号強度が小さい場合の対処法      を学びます。こちらの方が、難しい判断を迫られることが多いです。